جرت مناقشة رسالة ماجستير للطالبة أميه حنش علاوي من قسم الكيمياء والموسومة الأتـبلغايـــت المغطــــى بمعقدات محضره جديدا والتحويل اللاحق الحق إلى اتبلغيــــت - الفلز او اوكسيد الفلز النانوية لتطبيقاتها في خزن الغاز
تضمنت هذه الرسالة تحضير وتشخيص ودراسة معقدات جديدة لأيونات الكوبلت (II) والمنغنيز (II) و البلاديوم (II)والزئبق (II) مع ليكاند (TMB) 3,4,5-Tri methoxy benzoic acid حيث أجريت عملية التناسق لليكاند TMB مع العناصر بوجود كلا من القاعدة الثالثية (ثلاثي اثيل امين) والفوسفينات الثالثية (PPh3) و (dppm, dppe, dppp, dppf وكما يلي:
1. تحضير وتشخيص عدد من معقدات الكوبلت(II) والمنغنيز (II) مع الليكاند TMB حيث تم مفاعلة مول واحد من Co, Mn مع مولين من الليكاند واظهرت النتائج ان تناسق ليكاند TMB كان بشكل ثنائي السن المخلبي عبر كلا ذرتي اوكسجين مجموعة الكربوكسيل.
2. تحضير وتشخيص معقدات البلاديوم (II) والزئبق (II) مع الليكاند TMB بوجود مزيج من ليكاندات الفوسفينات بوسط قاعدي حيث اجري تفاعل مولين من TMB مع مول من ايون الفلز ومولين من PPh3 او مول واحد من الفوسفيات الثنائية (dppm, dppe dppp, dppf) ثم اضيف الية بعض قطرات من NEt3. اظهرت النتائج ان الليكاند يسلك سلوك ثنائي السن عبر ذرتي الاوكسجين لمجموعة الكاربوكسيل ولكن في الغالب سلك سلوك احادي السن عبر ذرة الاوكسجين المبرتنة. و الشكل الهندسي لها مربع مستوي حول ايون البلاديوم ورباعي السطوح حول ايون الزئبق.
2 شُخصت المعقدات المحضرة بواسطة درجات الانصهار وبتقنية التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) والتوصيلية المولارية الكهربائية والحساسية المغناطيسية والاطياف الالكترونية وقياس اطياف الاشعة تحت الحمراء (FT-IR) وطيف الرنين النووي المغناطيسي 1H, 31P-NMR والتحليل الحراري لبعضها.
3. تم تحضير متراكب نانوي جديد لأوكسيد البلاديوم PdO مع طين عراقي والذي هو Attapulgite-PdO . تم تشخيص المتراكب النانوي باستعمال حيود الاشعة السينية للمسحوق والمجهر الالكتروني النافذ. حيث استعمل احد المعقدات الجديدة كمادة مصدر للبلاديوم بعد مفاعلته مع الاتبلغايت وتحويله الى المتراكب النانوي اتبلغايت -اوكسيد البلاديوم. اثبتت القياسات صحة الطريقة المستعملة حيث اثبتت القياسات وجود تراكيب انبوبية مغطاة باوكسيد البلاديوم النانوي وأيضا اثبت القياس انه لأوكسيد البلاديوم النانوي تأثير ايجابي في تقليل قطر انبوب الاتبلغايت من 160 نانومتر الى المدى 90-95 نانومتر.
تم اختبار قابلية المعقد المتراكب النانوي على تخزين الهيدروجين حيث أوضحت النتائج ان للمركب القابلية على خزن الهيدروجين حتى عند الضغوط المنخفضة حيث لوحظ ان للمعقد القابلية على خزن ما يقارب 1 % وزنا عند ضغط قيمته 30 بار في حين بلغت 3.81 % وزنا عند ضغط قيمته 90 بار ومن بعدها لم يكن للضغط تأثير على زيادة الخزن. ايضا تم دراسة حركيات خزن الهيدروجين ووجد ان عملية الخزن تخضع للمرتبة الثانية الكاذبة وتتطابق مع حركيات لانجماير.
الهدف من البحث تحضير معقدات من الليكاند 3,4,5-Tri methoxy benzoic acid TMB و الفوسفينات مع عدد من ايونات العناصر الانتقالية الكوبلت Co(II),والمنغنيز Mn(II) والبلاديوم Pd(II) فضلا عن الزئبق Hg(II) . وتشخيص المركبات المحضرة بعدة تقنيات منها التحليل الدقيق للعناصر (C.H.N) , مطيافية الاشعة تحت الحمراء (IR) ,مطيافية الرنين النووي المغناطيسي (1H,13C,31P) , والتوصيلية المولارية الكهربائية والحساسية المغناطيسية واطياف UV-Visibl ..و دراسة التراكيب النانوية لعدد من المعقدات المحضرة باستخدام تقنيتي (XRD,TEM). و دراسة الخواص النانوية لمتراكب نانوي لأوكسيد البلاديوم مع طين عراقي الأتبلغايت .ودراسة قابلية بعض المعقدات على تخزين الهيدروجين.
