رسالة ماجستير في قسم الكيمياء تناقش (استخدام المعادن الطينية النشطة كحفازات صلبة في تحضير المركبات الحلقية غير المتجانسة) للطالب جميل ناظم صالح

تتضمن هذه الدراسة تحضير عدد من المركبات الحلقية غير المتجانسة (خماسية, سداسية, سباعية) المشتقة من الجالكونات بأستعمال حفاز قاعدي صلب كعامل مساعد وبأستعمال الإيثانول كمذيب، وعبر الخطوات الآتية:

الخطوة الأولى:
تحضير الحفازات القاعدية الصلبة [JAa,JAb] من مفاعلة مول من نترات الفلز الى ثلاث مولات من الألومينا وقطرات من الماء الخالي من الأيونات للحصول على أوكسيد محور كحفاز قاعدي صلب.
الخطوة الثانية:
تحضير مشتقات الجالكونات [JA1-JA5] من تفاعل مولات متساوية من أحد معوضات البنزالديهايد مع 5-فلورو اندانون ، وباستعمال الإيثانول كمذيب.
الخطوة الثالثة:
تحضير مشتقات البايرازولين [JA6-JA10]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎ مع مول ونصف من الهيدرازين واستعمال الحفاز(JAb) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة الرابعة:
تحضير مشتقات السايكلوهكسينون [JA11-JA15]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎ مع مول ونصف من اثل اسيتواسيتات واستعمال الحفاز(JAa) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة الخامسة:
تحضير مشتقات 2-اوكسو البرميدين [JA16-JA20]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎ مع مول ونصف من اليوريا واستعمال الحفاز(JAa) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.

الخطوة السادسة:
تحضير مشتقات 2-ثايو البيرميدين [JA21-JA25]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎ مع مول ونصف من الثايويوريا واستعمال الحفاز(JAa) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة السابعة:
تحضير مشتقات 2-سيانامايد البيرمدين [JA26-JA30]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎ مع مول ونصف من سيانوكوانيدين واستعمال الحفاز(JAa) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة الثامنة:
تحضير مشتقات ‏2-أوكسو البايران [JA31-JA35]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات مع مول ونصف من اثل سيانو اسيتات في واستعمال الحفاز(JAb) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة التاسعة:
تحضير مشتقات ‏2-أمينو البايران [JA36-JA40]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات ‏‎مع مول ونصف من المالونونتريل واستعمال الحفاز(JAb) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
الخطوة العاشرة:
تحضير مشتقات الاوكسازبين [JA41-JA45]‎‏ من مفاعلة مول من مشتقات الجالكونات مع مول ونصف من الامينوفينول واستعمال الحفاز(JAb) كوسط قاعدي والإيثانول ‏كمذيب.
تشخيص المركبات المحضرة:
تم التأكد من صحة التراكيب بالطرائق الفيزيائية والطيفية للمركبـات المحضـرة [JA1-JA45] مثل طيف الأشعة تحت الحمراء [FT-IR] وأطياف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون والكاربون NMR] –[1H NMR] –[13C فضلاً عن تعيين الالوان ودرجات الانصهار للمركبات المحضرة كما تم التأكد من نشاط الحفاز القاعدي بأستعمال المجهر الأكتروني الماسح SEM.