رسالة ماجستير تناقش ( تحضير وتشــــــخيص بعـــــض معقدات Pd(II)مع ليكـــــانــــدات ن-(بنزوثايازول-2-يل)بنزامايد والفوسفينات الثالثية أوالامينات وتطبيقاتها الحيوية)

 نوقشت في جامعة تكريت رسالة ماجستير بعنوان ( تحضير وتشــــــخيص بعـــــض معقدات Pd(II)مع ليكـــــانــــدات ن-(بنزوثايازول-2-يل)بنزامايد والفوسفينات الثالثية أوالامينات وتطبيقاتها الحيوية) للطالب( فيصل عبود سمان).ناقشت هذه الرسالة تحضيـر معقدات جديـدة لايـون Pd(II) مع الليـكـاند المحــضــر سابقـا N-(1,3-benzothiazol-2-yl)benzamied   (LH), حيث أجريت عملية التناسق لليكاند (LH) مع Pd(II) بوجود ليكاندات الفوسفينات الثالثية( PPh3)  وثنائي الفوسفينات (dppb,dppp,dppe) او الامينات (Phen,4 -amiopyirdin, 2-amiopyirdin) للحصول على معقدات مختلطة وحسب الخطوات الاتية:
•  حضر الليكاند N-(1,3-benzothiazol-2-yl)benzamied  (L) من تفاعل مول واحد من 2-aminobenzothiazol مع مول مكافئ من كلوريدالبنزول شخص الليكاند (LH) بواسطة طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الرنين النووي المغناطيسي لنواة البروتون والكاربون 13 فضلاً عن حيود الاشعة السينية للبلورة المنفردة .
•  حضر المعقد الاولي [Pd(LH)Cl2] من مفاعلة مول واحد من Na2PdCl4 مع مول مكافئ من الليكاند (L) في مذيب الايثانول.
•  تم مفاعلة مول من المعقد الاولي [Pd(LH)Cl2] مع مول مكافي من ثلاثي فنيل فوسفيــــــــن( PPh3) في الايثانول المطلق يتناسق الليكاند (LH) مع Pd(II) بشكل ثنائي السن عن طريق ذرة النتروجين لحلقة البنزوثايازول الخماسية وذرة الاوكسجين الامايدية ويتناسق PPh3 عن طريق ذرة الفسفور ويعطي معقد بصيغة [Pd(LH)(PPh3)Cl]Cl 
•  اما بالنسبة لثنائي الفوسفينات (dppp,dppb,dppe) فتتناسق بشكل ثنائي السن المخلبي عن طريق ذرتي الفسفور لتعطي معقدات ذات الصيغة [Pd(LH)(diphosphine)]Cl2 .
•  وتم مفاعلة مول واحد من Phen او مولين لكل من (4 -amiopyirdin, 2-amiopyirdin) مع مول مكافئ واحد من المعقد الاســـاس لتعطي معقدات ذات صيغة [Pd(LH)(Phen)]Cl2 و [Pd(LH)(n-ampy)2]Cl2 على التوالي حيث يتناسق الليكاند (LH) مع Pd(II) بشكل ثنائي السن عن طريق ذرة النتروجين لحلقة البنزوثايازول الخماسية وذرة الاوكسجين الامايدية ويتناسق Phen  بشكل ثنائي السن مخلبي بينما تتناسق الامينات (4 -amiopyirdin, 2-amiopyirdin) بشكل احادي السن من خلال نتروجين حلقة البريدين.
•  تم تحضير معقدات منزوعة البروتون من الليكاند (LH) وذلك من خلال سحب البروتون لمجموعة (NH) الامايدية بإضافة بضع قطرات من قاعدة ثلاثي اثيل امين (N(Et)3) الى مول من الليكاند (LH) ثم مفاعلته مع مول مكافئ من Na2PdCl4 من ثم مول مكافئ من dppe او Phen ليعطي معقدات ذات صيغة [Pd(L)(dppe)]Cl و [Pd(L)(Phen)]Cl حيث يتناسق الانيون (L) بشكل ثنائي السن المخلبي من خلال ذرة النتروجين لحلقة البنزوثايازول الخماسية وذرة الاوكسجين السالبة بينما تسلك dppe وPhen سلوك ثنائي السن المخلبي. 
•  كما وحضر معقد جديد بأرتباط متميز من مفاعلة مولين من الليكاند (L) مع مول واحد مكافئ من Na2PdCl4 واضافة بضع قطرات من قاعدة ثلاثي اثيل امين (N(Et)3) ومن ثم اضافة  مول واحد مكافئ من dppe ليعطي معقد ذو صيغة [Pd(L-H)2(dppe)]  حيث يتناسق الانيون (L-H) بشكل احادي السن من خلال ذرة النتروجين السالبة لحلقة البنزوثايازول الخماسية بينما يسلك dppe سلوك ثنائي السن المخلبي قيست البنية البلورية للمعقد بواسطة حيود لاشعة السينية للبلورة المفردة.
•  شخصت المعقدات المحضرة بالقياسات الطيفية للاشعة تحت الحمراء (IR) والتحليل الدقيق لعناصر (C.H.N.S) , وأطياف الرنين النووي المغناطيـسي وتتمثل بـ (1H.31P-{1H}.13C- NMR) , فضلاً عن ذلك درست بعض المعقدات المحضرة بالتحاليل الحرارية (TG) والتحليل الحراري المسعري (DSC) والتحليل الحراري التفاضلي (TGA) وكذلك درست بعض المعقدات بتقنية مسح المجهر الالكتروني (SEM) لسطح دقائق رواسب هذه المعقدات.
•  درست بعض جوانب التأثير المضاد للاورام السرطانية من النوع الميلانيني  حيث تم اختيار هذا النوع لكونه يعتبر من بين اكثر أنواع الأورام السرطانية أنتشاراً , حيث أظهرت النتائج سمية للمعقدين( [Pd(LH)(dppp)]Cl2,Cl2 [Pd(LH)(Phen)] ( للورم الميلانيني ومقدار التركيزالنصفي التثبيطي IC50 كانت النسب جيدة تجاه الخطوط الخلوية السرطانية مقارنتة بنتائج المركب cis- platin .
•  و تم اختبار الفعالية البكتيرية لليكاند و المعقدات المحضرة على نوعيين من البكتريا الموجبة   لصبغة كرام Escherichia coli والسالبة لصبغة كرام Staphylococcus aureuse حيث بينت المعقدات[Pd(LH)(dppe)]Cl2, [Pd(LH)(2-ampy)2]Cl2فعالية عالية عند التركيز المثبط الأدنى.
 
PHOTO-2021-10-13-13-40-35 c6358
PHOTO-2021-10-13-13-40-36 9be53